# Verordnung der o.ö. Landesregierung über die Ausbringung von Klärschlamm, Müll- und Klärschlammkompost auf Böden (O.ö. Klärschlamm-, Müll- und Klärschlammkompostverordnung)

Nr. 21

Verordnung

der o.ö. Landesregierung vom 22. Februar 1993

über die Ausbringung von Klärschlamm, Müll- und Klärschlammkompost auf Böden (O.ö. Klärschlamm-, Müll- und Klärschlammkompostverordnung)

Auf Grund der §§ 3, 4 und 13 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991, LGBl. Nr. 115, wird verordnet:

§1

Grenzwerte für Schadstoffgehalte in Klärschlamm und Klärschlammkompost

Für Klärschlamm und Klärschlammkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:

SchadstoffGrenzwert

(mg/kg Trockensubstanz)

Blei400

Cadmium5

Chrom400

Kupfer400

Nickel80

Quecksilber7

Zink1.600

500

Summe der organischen Halogenverbindungen als adsorbierte organischgebundene Halogene (AOX)

je 0,2

(Nanogramm/kg Trockensubstanz)

Polychlorierte Biphenyle (PCB) für die Komponenten Nr. 28, 52, 101, 138, 153 und 180

100

Polychlorierte Dibenzodioxine/ Dibenzofurane (PCDD/PCDF) ausgedrückt

in 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalenten (TE) gemäß

Berechnungsformel laut Anlage C

§2

Klärschlammuntersuchungen auf PCB und PCDD/PCDF

(1)Klärschlammuntersuchungen im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf polychlo rierte Biphenyle (PCB) sind bei Abwasserreinigungsanla gen mit einer Ausbaugröße über 500 Einwohnergleich

werte durchzuführen und mindestens in folgenden Inter vallen zu wiederholen:

(2)Klärschlammuntersuchungen im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf polychlo rierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) sind bei Abwasserreinigungsanlagen mit einer Ausbaugröße über 20.000 Einwohnergleichwerte durchzuführen und

mindestens in folgenden Intervallen zu wiederholen:

2. nach einem Jahr, wenn zwischen 70% und 100%

des Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden-

(3)Wenn auf Grund besonderer Verhältnisse, wie ins

besondere spezieller Abwassereinleitungen oder der Ver

wendung bestimmter Fällungsmittel, der Verdacht einer

Überschreitung eines Grenzwertes (§ 1) besteht, hat die

Landesregierung gemäß § 3 Abs. 7 des O.ö. Boden

schutzgesetzes 1991 auch bei Abwasserreinigungsanla

gen mit einer Ausbaugröße kleiner/gleich 500 Einwohner

gleichwerte Untersuchungen auf polychlorierte Biphenyle

(PCB) und bei Abwasserreinigungsanlagen mit einer Aus

baugröße kleiner/gleich 20.000 Einwohnergleichwerte

Untersuchungen auf polychlorierte Dibenzodioxine/Di

benzofurane (PCDD/PCDF) anzuordnen.

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Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

§3

Klärschlammkompostuntersuchungen auf PCB und PCDD/PCDF

(1)Klärschlammkompostuntersuchungen im Sinne des

§ 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf po-

lychlorierte Biphenyle (PCB) sind bei allen Klärschlamm-

kompostierungsanlagen durchzuführen und mindestens

in folgenden Intervallen zu wiederholen:

1. nach 2.000 m3 Fertigmaterial, mindestens aber nach

einem Jahr, wenn bei zumindest einer gemäß § 1 zu

untersuchenden Komponente zwischen 70% und

100% des Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden;

2. nach 4.000 m3 Fertigmaterial, mindestens aber nach

zwei Jahren, wenn bei allen gemäß § 1 zu unter

suchenden Komponenten weniger als 70% des

Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden und nicht Z. 3 An

wendung findet;

3. nach 6.000 m3 Fertigmaterial, mindestens aber nach

drei Jahren, wenn die letzten zwei Untersuchungen

im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgeset

zes 1991 innerhalb von drei Jahren durchgeführt wur

den und hiebei bei allen gemäß § 1 zu untersuchen

den Komponenten jeweils weniger als 70% des

Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden.

(2)Klärschlammkompostuntersuchungen im Sinne des

(3)Wenn auf Grund besonderer Verhältnisse, wie ins

besondere spezieller Kompostausgangsstoffe (Klär schlämme oder Strukturmaterialien), der Verdacht einer Überschreitung des Grenzwertes (§ 1) besteht, hat die Landesregierung gemäß § 3 Abs. 7 des O.ö. Boden

schutzgesetzes 1991 auch bei Klärschlammkompostierungsanlagen mit einer Ausbaugröße kleiner/gleich 2.000 m3 Fertigmaterial/Jahr Untersuchungen auf polychlorierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) anzuordnen.

§4 Grenzwerte für Schadstoffgehalte in Müllkompost

Für Müllkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:

SchadstoffGrenzwert

(mg/kg Trockensubstanz)

Blei500

Cadmium4

Chrom150

Kupfer400

Nickel100

Quecksilber4

Zink1.000

§5 Sonstige Gütekriterien für Müllkompost

Für Müllkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 zusätzlich folgende Gütekriterien festgelegt:

BallaststoffKorngrößeHöchstgehalt

(mm)(%TS)

Glas ^22

Kunststoff a43

Eisen ^6,30

andere Metalle ä6,30,5

(1) Für Böden, auf die Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:

SchadstoffGrenzwert

(mg/kg lufttrockener Boden)

Blei100

Cadmium1

Chrom100

Kupfer100

Nickel60

Quecksilber1

Zink300/150*

* für Böden mit einem pH-Wert unter 6,0

(2) Auf Böden mit einem pH-Wert unter 5,0 darf Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost nicht ausgebracht werden. Auf Böden mit einem pH-Wert von 5,0 bis 5,5 darf nur Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost mit einem CaO-Gehalt (Kalkgehalt) von mindestens 25% der Trockensubstanz ausgebracht werden.

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§7

Klärschlamm-, Müllkompost- und Klärschlammkompostprobe

(1) Die Probennahme, die Probenvorbereitung und die Untersuchung von Klärschlamm und Müllkompost sind,

soweit angeführt, nach den entsprechenden in der Anla ge A Z. 1 bezeichneten ÖNORMEN und Deutschen Indu

strienormen (DIN) durchzuführen. Für Klärschlammkom

post sind die entsprechenden Normen sinngemäß anzu

wenden.

(2) Die Probenvorbereitung und die Untersuchung von Klärschlamm und Klärschlammkompost auf polychlorierte Biphenyle (PCB) und polychlorierte Dibenzodioxine/ Dibenzofurane (PCDD/PCDF) sind nach dem Stand der Wissenschaft, orientiert an den in der Anlage B wieder gegebenen fachlichen Richtlinien und Quellen durchzu führen. Die Berechnung der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalente (TE) für polychlorierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) hat hiebei jedenfalls entspre

chend den in der Anlage C angeführten Formeln zu er folgen.

(3) In Fällen, für die keine entsprechenden Normen

oder fachlichen Richtlinien den Anlagen A Z. 1 bzw. B und C entnommen werden können, ist nach sonstigen

Normen bzw. Methoden vorzugehen, die dem Stand der Wissenschaft entsprechen.

§8 Bodenprobe

(1) Die Entnahme der Bodenprobe durch den Nut

zungsberechtigten gemäß § 4 Abs. 3 des O.ö. Boden schutzgesetzes 1991 hat unter Beachtung der in der An lage D angeführten Regeln zu erfolgen.

(2) Die Probenvorbereitung und die Untersuchung der Bodenprobe sind nach den in der Anlage A Z. 2 bezeich neten ÖNORMEN bzw. technischen Verfahren durchzu

führen. § 7 Abs. 3 gilt sinngemäß.

§9 Bescheinigungen

Eignungsbescheinigungen, Protokolle für Probennahmen sowie

Abgabebestätigungen sind nach dem jeweiligen Muster der Anlagen E

bis I zu erstellen.

§ 10 Inkrafttreten

Diese Verordnung tritt mit Ablauf des Tages ihrer Kundmachung im Landesgesetzblatt für Oberösterreich in Kraft; gleichzeitig tritt die O.ö. Klärschlammverordnung 1990, LGBl. Nr. 10, außer Kraft.

Für die o.ö. Landesregierung: Hofinger

Landesrat

Medieninhaber: Land Oberösterreich. Hersteller: Amtsdruckerei des Landes Oberösterreich. Beide: 4010 Linz, Klosterstraße 7.

Anlagen

Seite 40

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück, Nr. 21

Anlage A

Verzeichnis der für verbindlich erklärten NORMEN*

Nr. M 6270 M 6290

M 6291 M 6293

M 6296 S 2023

1.1Probenahme

Für die nach § 3 vorgeschriebenen Untersuchungen des Klärschlammes erfolgt die Probenahme nach DIN 38414, Teil 1 (Ausgabe November 1986)') in dem Zustand des Klärschlammes, wie dieser auf die landwirtschaftlichen Flächen aufgebracht wird.

Zur Gewährleistung repräsentativer Analysenergebnisse sind Sammelproben auf folgende Weise herzustellen:

Vor dem Stichtag der Untersuchung sind von mindestens fünf verschiedenen Klärschlammabgaben jeweils fünf Liter Schlamm zu entnehmen und in einem geeigneten Behälter (z.B. aus Aluminium) zur Sammelprobe zu vereinigen. Die Probenahmen sollten nach Möglichkeit mehrere Tage auseinanderliegen.

Aus der sorgfältig gemischten Sammelprobe wird eine Teilmenge entnommen, die ausreicht, um für sämtliche vorgeschriebenen Untersuchungsparameter vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten.

Die Teilmenge wird in einen gut verschließbaren, geeigneten Behälter (z.B. aus Aluminium) abgefüllt und umgehend der Untersuchungsstelle zugestellt.

1.2Probevorbereitung

Die zur Untersuchung gelangende Schlammprobe wird unmittelbar vor der Entnahme einer Teilprobe anhaltend gemischt. Wenn die Gefahr einer Entmischung besteht, ist die Teilprobe während des Mischens zu entnehmen.

Für sämtliche Untersuchungsparameter, die aus der Trockenmasse bestimmt werden, ist eine Teilprobe zu entnehmen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten. Für die Gefriertrocknung wird ebenfalls eine Teilprobe entnommen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Bestimmungen nach den Abschnitten 1.3.3.1 und 1.3.3.2 durchzuführen.

Die Gefriertrocknung ist so durchzuführen, daß Verdampfungsverluste der zu untersuchenden Stoffe vermieden werden. Insbesondere ist darauf zu achten, daß die Probe während der Gefriertrocknung nicht antaut. Klärschlämme mit hohem Wassergehalt sollten vor der Gefriertrocknung durch Zentrifugieren teilentwässert werden. Das abgetrennte Zentrifugal soll keine Partikel enthalten.

1.3Durchführung der Untersuchungen

Beim Arbeiten mit frischem und gefriergetrocknetem Klärschlamm sind die üblichen Sicherheitsregeln für das Arbeiten in mikrobiologischen Laboratorien2) einzuhalten. Wenn die Untersuchungsergebnisse nicht beeinflußt werden, kann gegebenenfalls eine Teilmenge des frischen bzw. gefriergetrockneten Schlammes für die entsprechenden Untersuchungen sterilisiert werden (z.B. durch 3Qminütiges Erhitzen der Probe bei 70° C).

Für jeden Untersuchungsparameter sind mindestens zwei parallele Untersuchungen auszuführen, und als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der beiden Werte anzugeben. Gleichwertige Methoden sind zugelassen.

1.3.1Bestimmung der Schwermetalle, der Nährstoffe, des pH-Wertes, des Trockenrückstandes, des Glühverlustes und der adsorbier ten organisch gebundenen Halogene (AOX)

Die vorgeschriebenen Untersuchungen dieser Parameter sind nach den in Tabelle 1 aufgeführten Untersuchungsmethoden durchzuführen.

1.3.2Bestimmung der basisch wirksamen Stoffe

I.Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode ist anwendbar bei Klärschlämmen, die Calcium und Magnesium in basisch wirksamer Form (z.B. als Oxid, Hydroxid und Carbo-nat) enthalten.

II.Prinzip

Die Substanz wird mit Säure in Lösung gebracht und der Säureüberschuß zurücktitriert. Die basisch wirksamen Stoffe werden als % CaO angegeben.

IM.Chemikalien

111.1 Salzsäure-Lösung

c (HCL) = 0,5 mol/l .

111.2 Natronlauge-Lösung

c (NaOH) = 0,25 mol/l

111.3 Phenolphthaleinlösung

w (Phenolphthalein) = 1% in Ethanol (w

IV.Übliche Laborgeräte

¦) Bezugsquelle siehe Abschnitt 5.

Seite 42Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

Danach wird abgekühlt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt,

geschüttelt und filtriert. In 100 ml Filtrat = 0,25 g Substanz wird

die Titration zu Ende geführt (verbrauchte Laugenmenge = y ml).

VI.Berechnung

Der Gehalt an basisch wirksamen Stoffen wbas in % CaO wird nach

folgender Formel berechnet: Wbas = (A-0,5 B) ¦ C = (50-y-y) ¦ 1,402

B = (x + 2y)(ml)

- A: Vorlage an Salzsäure-Lösung in ml (Faktor 1,00)

- B: Verbrauch an Natronlauge-Lösung in ml (Faktor 1,00)

- x: Verbrauch an Natronlauge-Lösung bis zum Auftreten einer Trübung

- y: Verbrauch an Natronlauge-Maßlösung nach erfolgter Filtration

- C: Umrechnungsfaktoren

Ci = 1,402 für CaO

C2 = 2,502 für CaCO3

1.3.3Bestimmung der polychlorierten Biphenyle (PCB), der

polychlorierten Dibenzodioxine (PCDD) und polychlorierten

Dibenzofurane

(PCDF)

1.3.3.1 Bestimmung der polychlorierten Biphenyle

I.Grundsätze

111.1Lösungsmittel für die Rückstandsanalyse

n-Dodecan, n-Hexan und Isopropanol, falls erforderlich, weitergehend gereinigt, z.B. über eine hocheffektive Destillationskolonne redestilliert.

111.2 Wasser, entmineralisiert

111.3 Trockenmittel

111.3.1Natriumsulfat, wasserfrei

Das Natriumsulfat wird, falls erforderlich, zur Reinigung und Trocknung mindestens zwei Stunden bei 550° C im Muffelofen geglüht.

111.3.2Magnesiumperchlorat

111.4 Tetrabutylammoniumhydrogensulfat (TBA)

111.5 Natriumsulfit

111.6 TBA-Sulfit-Reagenz

3,39 g Tetrabutylammoniumhydrogensulfat werden in einen 100 ml MeBkolben auf 0,01 g genau eingewogen, in entmineralisiertem Wasser gelöst und mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wird in einem 250 ml Scheidetrichter dreimal mit 20 ml n-Hexan extrahiert und mit 25 g Natriumsulfit gesättigt. Die Lösung sollte nicht länger als einen Monat aufbewahrt werden.

') Siehe Methodenbuch Bd. II des VDLUFA "Untersuchung von Düngemitteln".

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111.7 Silbernitrat

111.8 Packungsmaterialien für Säulenchromatographie

111.8.1Aluminiumoxid

Aluminiumoxid W 200, basisch oder neutral, Aktivität Super 1 Woelm oder gleichwertig, wird 16 Stunden bei 150° C oder zwei Stunden bei 400° C getrocknet.

89 g des getrockneten Aluminiumoxids werden mit 11 g Wasser versetzt und in einer verschlossenen Flasche so lange geschüttelt, bis alle Klumpen verschwunden sind. Die Mischung wird vor der ersten Verwendung mindestens 16 Stunden in einer verschlossenen Flasche aufbewahrt.

111.8.2Kieselgel

Kieselgel 60, 0,063-0,200 mm (70-230 mesh), z.B. Merck Qualität Nr. 7754, oder gleichwertig, wird 16 Stunden bei 200° C getrocknet, im Exsikkator über Magnesiumperchlorat abgekühlt und dort maximal für 14 Tage aufbewahrt.

Hl.8.3 Silbernitrat/Kieselgel-Mischung

10 g Silbernitrat werden in 40 ml Wasser gelöst und portionsweise in 90 g aktiviertes Kieselgel nach Abschnitt III.8.2 gegeben. Die Mischung

wird so lange geschüttelt, bis keine Klumpen mehr vorhanden sind und anschließend im Trockenschrank innerhalb von fünf Stunden von 70° C auf 120° C aufgeheizt.

Das Gemisch wird zur Aktivierung 15 Stunden auf 125° C erhitzt, im Exsikkator über Magnesiumperchlorat abgekühlt, in eine braune Flasche

gefüllt und dort für maximal 14 Tage aufbewahrt.

IM.9.Gase

111.9.1Trägergas

Helium oder Wasserstoff, jeweils mit einem Volumenanteil =99,99%.

111.9.2Hilfsgase

Gasgemisch bestehend aus 95 Volumenteilen Argon und fünf Volumenteilen Methan; alternativ Stickstoff, jeweils mit einem Volumenanteil 99,99%. Stickstoff, gereinigt und ölfrei für das-Einengen kleiner Extraktvolumina.

111.10 Kalibrier- und Referenzsubstanzen

III.10.1 PCB-Einzelkomponenten

PCB 28

PCB 52

PCB 101

PCB 138

PCB 153

PCB 180

PCB 209 (interner Standard)

Als Stammlösungen werden die Einzelkomponenten als Gemisch mit einem

Gehalt je Komponente von z.B. 10 //g/ml in Hexan gelöst. Die

Arbeitsstandards werden durch Verdünnen der Stammlösung(en) mit n-

Hexan so hergestellt, daß sich unter den gegebenen gaschromatogra-

phischen Bedingungen eine lineare Anzeige des

Elektroneneinfangdetektors über den gewählten Arbeitsbereich ergibt.

Im allgemeinen sind hierfür Geharte von 2 /ig/l bis 20 //g/l ausreichend.

Zu allen Arbeitsstandard%wird eine gleich große Masse von Decachlorbiphenyl als interner Standard zugegeben. Diese Masse sollte so bemessen werden, daß das Meßsignal des internen Standards im linearen Arbeitsbereich größer ist als das Meßsignal der einzelnen PCB-Kom-ponenten des Arbeitsstandards mit dem höchsten PCB-Gehalt. Bei einem Arbeitsbereich von 2 //g/l bis 20 //g/l und einem Injektionsvolumen von 1-2 ß\ könnte z.B. eine Konzentration an internem Standard von 20 //g/l ausreichen.

Auch die Klärschlammprobe wird vor der Extraktion mit so viel internem Standard versetzt, daß das Meßsignal des internen Standards in. der Meßlösung nach Abschnitt V.2.1.2 beziehungsweise V.2.2 größer ist als das Meßsignal der einzelnen PCB-Komponenten in dieser Lösung, jedoch nicht mehr als das Zehnfache dessen beträgt. Eine Zugabe von 500 ng Decachlorbiphenyl ergibt bei dem hier beschriebenen Vorgehen einen entsprechenden Gehalt in der Meßlösung von 20 //g/l.

IM.10.2 Technische PCB-Gemische

Zur Peakmustererkennung und zur Beurteilung der Trennleistung des gaschromatographischen Systems werden technische PCB-Gemische eingesetzt. Neben den einzelnen Produkten Clophen" A30, A40, A50 und A60 oder den entsprechenden ArochlorgemischenR wird für den oben genannten Zweck insbesondere eine Mischung aus ClophenH A40 und A60 z. B. mit einer Konzentration von jeweils 2 //g/ml verwendet. 2,4,4'-Trichlorbiphenyl

2,2',5,5'-Tetrachlorbipheny!

2,2',4,5,5'-Pentachlorbiphenyl

2,21,3,4,5,5'-Hexachlorbiphenyl

2,2',4,4',5,5'-Hexachlorbiphenyl

2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorbiphenyl

Decachlorbiphenyl

IV.

Geräte

Alle mit der Probe und ihren Lösungen/Extrakten in Berührung kommenden Geräte müssen einen Reinheitsgrad aufweisen, der die Bestimmung der PCB-Komponenten im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens gestattet. Dies ist durch regelmäßige Blindwertuntersuchungen zu prüfen und gegebenenfalls durch zusätzliche Reinigungsmaßnahmen zu gewährleisten.

IV.1Übliche Laborgeräte

IV.2Gefriertrocknungsanlage

IV.3Kapillargaschromatograph mit Elektroneneinfangdetektor (ECD)

IV.4Gaschromatographische Trennsäule

Siehe DIN 51527 Teil 1'), Abschnitt 5,3 (4) und DEV F2'), Abschnitt

7.2.2 (5).

IV.5Säulen zur flüssigchromatographischen Vorreinigung Glassäulen verschiedener Länge (z.B. 150 bis 250 mm) mit einem Innendurchmesser von 6 mm unten auslaufend zu einer Spitze mit ca. 40 mm Länge und am oberen Ende mit einem Reservoir versehen, z.B. 50 mm Länge mit 20 mm i.D.

Bei den nachfolgend beschriebenen Trennsäulen ist das Elutionsverhalten der PCB auf der Säule mit einem Gemisch der sechs PCB-Komponenten und Decachlorbiphenyl regelmäßig, mindestens jedoch bei jeder neuen Charge des Packungsmaterials zu überprüfen.

IV.5.1 Aluminiumoxid-Trennsäule

Eine Chromatographiesäule nach Abschnitt IV.5 wird mit einem

Glaswollpfropfen versehen und mit 2 g in n-Hexan aufgeschlämmtem

Aluminiumoxid (siehe Abschnitt 111.8.1) gefüllt.

IV.5.2 Silbernitrat/Kieselgel-Trennsäule

Eine Glassäule nach Abschnitt IV.5 wird mit einem Glaswollpfropfen versehen, mit einer 5 mm hohen Schicht von wasserfreiem Natriumsulfat, darüber mit 2 g Silbernitrat/Kieselgel-Mischung nach Abschnitt III.8.3 und darüber wiederum mit einer 5 mm hohen Schicht von wasserfreiem Natriumsulfat gefüllt. Die Säule muß vor jeder Reinigung frisch hergestellt werden.

Seite 44Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

V.2.1 Reinigung mit TBA und Aluminiumoxid

V.2.1.1 Entfernung von Schwefel und schwefelhaltigen

Verbindungen (22)

2 ml des Extraktes nach Abschnitt V.1 oder gegebenenfalls ein

anderes geeignetes Aliquot werden mit 1 ml Isopropanol und 1 ml TBA-

Sulfit Reagenz versetzt und mindestens zwei Minuten kräftig

geschüttelt. Sollte sich danach kein kristalliner Niederschlag

gebildet haben, werden sooft jeweils 100 mg Natriumsulfit zugesetzt

und geschüttelt, bis ein kristalliner Niederschlag verbleibt. Nach

Zugabe von 5 ml Wasser wird nochmals zwei Minuten geschüttelt. Die

Hexanphase wird abgetrennt und die wäßrige Phase zweimal mit wenig

n-Hexan nachextrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden

mit Natriumsulfat getrocknet und abfiltriert. Das Natriumsulfat wird

zweimal mit wenig n-Hexan gewaschen, und die gesamte n-Hexanphase

wird schonend mit Stickstoff auf 1 ml eingeengt.

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

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Seite 45

VIII.Auswertung

VIII.1 Identifizierung

Die PCB-Kongeneren in der Probe werden identifiziert, indem die

Retentionszeiten der jeweiligen Peaks in den Proben-Gaschromatogram-

men mit den unter denselben Bedingungen gemessenen Bezugslösungen

oder mit jenen eines Gaschromatogrammes des mit den gesuchten

Substanzen aufgestockten Probeextraktes verglichen werden (siehe DEV

F2, Abschnitt 11.1 (5)). Dabei sollten möglichst auf zwei

Kapillarsäulen unterschiedlicher Polarität bei den erwarteten

substanzspezifischen Retentionszeiten jeweils übereinstimmende Peaks

auftreten. Ist eine sichere Identifizierung einzelner PCB mit zwei

Kapillarsäulen nicht möglich, z.B. bei stark belasteten Proben oder

Störung durch Tetrachlordiphenylmethane, dann ist gegebenenfalls ein

anderes Nachweisverfahren heranzuziehen, z.B. die

Massenspektrometrie in Form der GC/MS-Kopplung.

milE

(12) (9) (10) (15) (20)

X.

Blindwerte

Zur Kontrolle des Untersuchungsverfahrens ist pro Analysenserie mindestens ein Methodenblindwert zu messen. Dazu wird das gesamte Verfahren ohne Probe durchgeführt.

Bei einem signifikanten Blindwert sind die Informationswerte von Kalibrierung und Probenmessung zu korrigieren, wenn der Blindwert durch Optimierung der GC-Trennung oder Reinigung der Chemikalien und Geräte nicht weiter verringert werden kann.

XI.

Angabe der Ergebnisse

Die Ergebnisse werden als arithmetischer Mittelwert aus zwei separaten Bestimmungen (Extraktionen) gebildet. Dabei werden die Massenkonzentrationen /Sij der sechs PCB-Kongenere einzeln in mg/kg Klärschlammprobe, gerundet auf 0,01 mg/kg angegeben. XII.Analysenbericht

Der Bericht soll sich auf dieses Verfahren beziehen und folgende Einzelheiten enthalten:

1.3.3.2 Bestimmung der polychlorierten Dibenzodioxine und polychlorierten Dibenzofurane

I.

Grundsätze

Das folgende Bestimmungsverfahren ist für die aus Vorsorgegründen nach § 3 Abs. 6 vorgeschriebene Ermittlung ausgewählter PCDD- und PCDF-Kongenere in Klärschlamm anzuwenden.

Es stellt ein Untersuchungskonzept dar und ist derart zusammengestellt, daß es die notwendigen und möglichen Elemente einer Analysenmethode zusammenfaßt, bei deren Beachtung und Anwendung in spurenanalytisch erfahrenen Laboratorien und regelmäßiger Durchführung der Maßnahmen zur Qualitätssicherung und - kontrolle für die Durchführung der AbfKlärV ausreichend sichere Ergebnisse erhalten werden.

II.Kurzbeschreibung

Die gefriergetrocknete Klärschlammprobe wird mit13C-markierten PCDDund PCDF-Standards versetzt und mit Toluol extrahiert. Die zugesetzten Standards und die in der Probe gegebenenfalls enthaltenen PCDD/PCDF-Kongenere werden von störenden Begleitstoffen weitgehend befreit, durch Kapillargaschromatographie aufgetrennt und anschließend massenspektrometrisch nach der MID(Multiple ion detection)-Technik bestimmt, wobei der Quantifizierungsschritt nach der Isotopenverdünnungsmethode erfolgt.

Seite 46Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

11. Stück, Nr. 21

III.Geräte und Chemikalien

Alle mit der Probe und ihren Lösungen/Extrakten in Berührung kommenden Geräte müssen im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens frei von PCDD und PCDF sein. Alle Chemikalien müssen einen Reinheitsgrad aufweisen, der die massenspektrometrische Bestimmung von PCDD und PCDF im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens gestattet. Dies ist durch regelmäBige Blindwertuntersuchungen zu prüfen und zu gewährleisten.

111.1 Übliche Laborgeräte

111.2 Gaschromatograph für Kapillarchromatographie

111.3 Massenspektrometer mit Auswerteeinheit

111.4 Gaschromatographische Trennsäulen

111.5Trennsäulen/Packungsmaterialien für mehrstufige

Säulenchromatographie

IM.6Kalibrierungssubstanzen

Für die nach Isotopenverdünnungsmethode durchzuführende Quantifizierung wird eine Lösung von 13C-markierten PCDD- und PCDF-Standards verwendet, die pro Homologengruppe jeweils ein PCDDbeziehungsweise PCDF-Isomer enthält.

IV.Probenvorbereitung (Extraktion und Anreicherung)

Die mehrstufige Probenvorbereitung kann bei den qualifizierten und erfahrenen Untersuchungsstellen in den einzelnen Stufen durchaus verschieden sein. Dies ist zulässig, da mit der die Untersuchung begleitenden Qualitätssicherung und -kontrolle die Vergleichbarkeit der bei den unterschiedlichen Untersuchungsstellen gewonnenen Ergebnisse gesichert ist. Im folgenden ist ein Beispiel für eine erprobte und in vielen Untersuchungslabors angewandte Vorgehensweise

(24) niedergelegt4):

50 g (in Einzelfällen auch weniger) der gefriergetrockneten und gemahlenen Probe werden mit folgenden "C-markierten PCDD und PCDF versetzt: je 5 ng 2,3,7,8-TetraCDD, 2,3,7,8-TetraCDF, 1,2,3,7,8- PentaCDD, 1,2,3,7,8-PentaCDF, 1,2,3,6,7,8-HexaCDD und 1,2,3,4,7,8- HexaCDF sowie je 10 ng 1,2,3,4,6,7,8-HeptaCDD, 1,2,3,4,6,7,8- HeptaCDF, OctaCDD und OctaCDF.

Die Probe wird anschließend in einer Soxhlet-Apparatur 20 h mit Toluol extrahiert. Der Toluolextrakt wird auf circa 25 ml eingeengt. In einigen Fällen kann der Extrakt nur auf etwa 40 ml eingeengt werden, da dann bereits eine gallertartige Masse vorliegt. Der Extrakt wird anschließend mit Benzol auf 100 ml verdünnt. In den Fällen, in denen der Extrakt nur auf etwa 40 ml eingeengt werden kann, wird mit Benzol auf 200 ml aufgefüllt. Die im folgenden in Klammern angegebenen Werte beziehen sich auf die Proben, die in 200 ml Benzol aufgenommen worden sind. In eine Chromatographiesäule (60 x 4 cm) werden 50 g (bzw. 75 g) Aluminiumoxid eingefüllt und mit 50 g Natriumsulfat überschichtet. Der Extrakt wird auf die Säule aufgetragen und mit 300 ml (beziehungsweise 400 ml) Benzol und 300 ml (beziehungsweise 500 ml) n-Hexan/Dichlormethan (98:2) eluiert. Die Eluate werden verworfen. Anschließend wird mit 300 ml n-Hexan/Dichlor-methan (1:1) die PCDD/PCDF-Fraktion eluiert. Nach einem Lösungsmittelwechsel in n-Hexan werden die Proben an einer "gemischten" Säule aus Kieselgel (2 g), Kieselgel/NaOH (5 g), Kieselgel (2 g), Kieselgel/HiSOi (10 g), Kieselgel (2 g) und Kieselgel/AgNCb (5 g) Chromatographien. Eluiert wird mit 300 ml n-Hexan. Das Eluat wird auf circa 5 ml eingeengt und anschließend an einer Säule (30 x 2,5 cm), gefüllt mit BioBeads S-X3, mit Cyclohexan/Ethylacetat (1:1) als Elutionsmittel chromatographiert. Die Fraktion von 100-160 ml enthält die PCDD/PCDF. Sie wird auf wenige Milliliter eingeengt, in ein 3 ml Probengläschen überführt, das Lösungsmittel im Stickstoffstrom abgeblasen und der "Rückstand" mit circa 50 p\ Toluol aufgenommen. Nachdem die Wandung des Probegläschens mit dem Lösungsmittel sorgfältig gespült wurde, werden 5 ng 13C6-1,2,3,4-TetraCDD zugesetzt und das Volumen der Probenlösung auf circa 20 p\ reduziert.

V.Gaschromatographisch/massenspektrometrische Analyse (GC/MS)

Die Identifizierung und Quantifizierung der 17 für die TCDD-Toxizitätsäquivalentberechnung heranzuziehenden PCDD/PCDF-Kongenere erfolgt mit Kapillargaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion. Bei der Durchführung dieses Schrittes ist die VDI-Richtlinie 3499 (23) anzuwenden.

VI.Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle

In Ergänzung beziehungsweise Abänderung der Ausführungen unter 1.3.3.1/IX. dieses Anhanges gelten die folgenden Festlegungen:

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

Seite 47

1.3.3.3 Literatur

(1) DIN (Hrsg.)

(2) DIN (Hrsg.)

(3) DIN (Hrsg.)

(4) DIN (Hrsg.)

(5) Fachgruppe Wasserchemie in der GDCh (Hrsg.)

(6) Leschber, Ft., Taradellas, J., L'Hermite, P.L.

(7) Taradellas J., Muntau, H., Leschber, R.

(8) Beck, H., Mathar, W.

(9) Verband Deutscher Landwirt

schaftlicher Untersuchungs- und

Forschungsanstalten (Hrsg.)

(10) Verband Deutscher Landwirt

schaftlicher Untersuchungs- und

Forschungsanstarten (Hrsg).

(11) Ballschmiter, K.,

Schäfer, W.,

Buchen, H.

(12) American Chemical Society's

Committee on Environmental

Improvement (Hrsg.)

(13) Buchholz, H"

Carl, M.,

Beck, H.,

Tuinstra, L.G.M.Th.

(14) Tuinstra, L.G.M.Th.,

Rcos, A.H.,

Wells, D.E.,

Griepink, B.

(15) Erickson, M.D.

(16) Erickson, M.D.

(17) U.S. Environmental

Protection Agency (Hrsg.)

(18) ISO (Hrsg.)

(19) Kampe, W.,

Aldag, R.,

Zürcher, C,

Jobst, H.,

LUFA Speyer

(20) Länderarbeitsgemeinschaft

Wasser (LAWA) (Hrsg.)

Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktion für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen. DIN 38402 Teil 51, Beuth Verlag, Berlin 1986

Bestimmung des Wassergehaltes und des Trockenrückstandes bzw. der Trockensubstanz. DIN 38414 Teil 2, Beuth Verlag, Berlin 1985 AufschluB mit Königswasser zur nachfolgenden Bestimmung des säurelöslichen Anteils von

Metallen.

DIN 38414 Teil 7, Beuth Verlag, Berlin 1983

Bestimmung polychlorierter Biphenyle. DIN 51527 Teil 1, Beuth

Verlag, Berlin 1987

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffe (Gruppe F), Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen und Organochlorpestiziden in Wasser (F 2). VCH-Verlagsges. mbH, Weinheim 1985

Polychlorinated Biphenyls (PCB), Determination in sewage sludge and related samples. Results of an interlaboratory comparsion, Commission of the European Communities (Cost 681), Proceedings of a Round Table held in Langen, FRG 20-21 March 1985 Doc. SL/111/85, 96 S., Commission of the European Communities, DG XII, 1985 Interlaboratory Comparisons of the Determination of PCBs as a Model Case for Organic Substances in Sludges. In: Organic Contaminants in Waste Water, Sludge and Sediments: Occurence, Fate and Disposal (D. Quaghebeur, I. Temmermann a. G. Angeletti, eds.), Proceedings of a Workshop held in Brüssels, Belgium 26-27 October 1988 under the auspices of COST 641 and 681, S. 81-93, Elsevier Applied Science, London-New York 1989

Analysenverfahren zur Bestimmung von ausgewählten PCB-Einzelkomponenten in Lebensmitteln. Bundesgesundhbl. 28, Nr. 1, 1-12 (Januar 1985)

Interne Laborkontrolle in der Rückstandsanalytik von Chlorkohlenwasserstoffen. VDLUFA-Schriftenreihe, VDLUFA Verlag, Darmstadt 1980

Rahmenkonzept für die Routineanalytik von polychlorierten Biphenylen (PCB). VDLUFA-Schriftenreihe, Heft 12, VDLUFA-Verlag, Darmstadt 1985 Isomer-specific identification of PCB-congeners in technical mixtures and environmental samples by HRGC-ECD and HRGC-MSD. Fresenius Z. Anal. Chem. 326 (1987) 253

Principies of Environmental Analysis. Anal. Chem. 55 (1983) 2210 Kapillargaschromatographie "signifikanter" Chlorbiphenyle, ein Konzept für die Routineanalytik Polychlorierter Biphenyle und seine Prüfung im Ringversuch. Landwirtsch. Forschung 39 (1986) 1 Comparison of the Results for the Analysis of Individual Chlorobiphenyl Congeners in Various Interlaboratory Exercises. Mikrochem. Acta 1 (1989) 1

Analytical Chemistry of PCBs. Butterworth Publishers, Boston 1986 Analytical Method: The Analysis of By-product chlorinated Biphenyls in Commercial Products and Product Wastes, Revision 2. EPA Report No. 560/5-85-010, Office of Toxic Substances, United States Environmental Protection Agency, Washington DC, May 1985 EPA-Method 680. Determination of Pesticides and PCBs in Water and Soil / Sediment by

Gas Chromatography / Mass Spectrometry.

Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, November 1985

Soil Quality-Determination of organochlorine pesticides and

polychlorinated biphenyls in

soil.

ISO/TC 190/SC 2 n2 Rev. 3, Draft Proposal ISO/DP 10382, 1989 Untersuchung von relevanten organischen Schadstoffen in Klärschlamm. Forschungsbericht Nr. 103 03 521 im Auftrag des Umweltbundesamtes,

Speyer1990

AQS - Analytische Qualitätssicherung. Rahmenempfehlungen der Länderarbeitsgemeinschaft Wasser für Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchungen. Erich Schmidt Verlag, Berlin 1989

Seite 48Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

11. Stück, Nr. 21

(21)Steinwandter, H.Contributions to Silica Gel Application in Residue Analysis.

Fresenius Z. Anal. Chem. 316 (1983) 493

(22)Jensen, S.,Residue Analysis of Sediment and sewage sludge for organochlorines in the presence of

Renberg, L. elemental

sulfur.

Reutergardh, L.Anal. Chem. 49 (1977) 316

(23)VDI (Hrsg.)VDI 3499 Blatt 1 Messen von polychiorierten

Dibenzodioxinen und -furanen im Rein- und

Rohgas von Feuerungsanlagen mit der Verdünnungsmethode. Bestimmung

in Füterstaub, Kesselasche und in Schlacken. Entwurf März 1990

(24)Hagenmaier, H.,Untersuchungen von ausgewählten Böden und

Pflanzen auf Dioxine und Furane.

Brunner, H.,

Forschungsbericht Nr. 107 01 010 im Auftrag des Umweltbundesamtes.

Knapp, W"Tübingen 1988"

WeoerruB, U.,

Institut für Organische Chemie,

Universität Tübingen

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21Seite 49

Anlage C Berechnung der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalente

(TE)

Zur Berechnung der Summe der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-

Toxizitätsäquivalente (TE) werden die jeweiligen

Massenkonzentrationen mit den nachstehenden Faktoren multipliziert

und die Produkte addiert:

KongenerÄquivalenz-Faktor

2, 3, 7, 8 - TCDD1

1,2, 3,7, 8-PeCDD0,5

1,2, 3, 4,7, 8-HxCDD0,1

1,2,3, 7, 8, 9 -HxCDD0,1

1.2,3, 6, 7, 8 - HxCDD0,1

1,2,3, 4, 6, 7, 8 -HpCDD0,01

OCDD0,001

2.3,7, 8-TCDF0,1

2, 3, 4, 7, 8 - PeCDF0,5

1,2, 3, 7, 8-PeCDF0,05

1,2, 3, 4,7, 8 - HxCDF0,1

1,2, 3, 7, 8, 9 -HxCDF0,1

1,2, 3, 6, 7, 8 -HxCDF0,1

2, 3, 4, 6, 7, 8 - HxCDF0,1

1,2, 3, 4,6, 7, 8-HpCDF0,01

1,2,3,4, 7,8, 9 -HpCDF0,01

OCDF0,001

Seite 50Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

11. Stück, Nr. 21

Anlage D

Entnahme von Bodenproben

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück, Nr. 21Seite 51

Anlage E

(Behördenbezeichnung)

_, am

Eignungsbescheinigung

Der Klärschlamm / Klärschlammkompost / Müllkompost der Abwasserreinigungsanlage / Kompostierungsanlage

in der Lagerstätteist gemäß § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991, LGBl. Nr. 115, zur Ausbringung auf Böden geeignet.

Die Eignungsbescheinigung ist längstens gültig bis:/

* fürm3 Fertigmaterial.

Sie verliert vorher ihre Gültigkeit mit der Ausstellung einer neuen Eignungsbescheinigung oder mit ihrer Ungültigkeitserklärung. Die Grenzwertüberschreitung bei o Kupfer o Zink beträgt%. Bei einer Grenzwertüberschreitung ist die gemäß § 5 O.ö. Bodenschutzgesetz 1991 auf die Ausbringungsfläche anzurechnende Ausbringungsmenge in der Abgabebestätigung auszuweisen.

Unterschriftsklausel

Diese Eignungsbescheinigung ist vom Betreiber der Abwasserreinigungs-/Kompostierungsanlage mindestens 10 Jahre aufzubewahren und der Behörde auf Verlangen vorzulegen.

Beilage: Analysenbefund

* bei Müll- und Klärschlammkompost zusätzlich ausfüllen o Zutreffendes ankreuzen

Seite 52Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,

o Zutreffendes ankreuzen * Nichtzutreffendes streichen * *

Gegebenenfalls ausfüllen

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

Seite 53 Anlage G

(Behördenbezeichnung)

_, am

Protokoll

über die Entnahme von Klärschlammproben

Abwasserreinigungsanlage (Bezeichnung, Adresse):

EGW:

Anlaß der Probennahme:

Probenbezeichnung:

Entnahmestelle:

Trockenbeeto

Schlammteicho

Siloo

Faulturmo

Nacheindickero

Emscherbrunneno

Presseo

o

Probennahmegerät:

Schöpfbechero

Schöpfgeräto

Schlammstechero

Schlammhebero

Grad der Stabilisierung: stabilisiert o nicht stabilisiert o

Aufbewahrung: ungekühlt o gekühlt o tiefgekühlt o

Transport: ungekühlt o gekühlt o tiefgekühlt o

Probennahme:

(Name, Dienststelle des Probennehmers)

am

(Unterschrift des Probennehmers)

(Unterschrift des Anlagenbetreibers)

Art der Probenübermittlung: Gebinde: Glaso 1/2 Liter

o

Kunststoff o 1/1 Liter o 2/1 Liter o

Untersuchungsstelle:

Datum der Übergabe / Übernahme:

Übergeber:*

Unterschrift:

Übernehmer: Unterschrift:

Dieses Protokoll ist vom Betreiber der Abwasserreinigungsanlage

mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde

vorzulegen.

o Zutreffendes ankreuzen

Seite 54

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

Anlage H

(Behördenbezeichnung)

_, am

Protokoll

über die Entnahme von Müll-/Klärschlammkompostproben

1. Kompostierungsanlage (Bezeichnung, Adresse):

Rotteverfahren:

2. Anlaß der Probennahme:

3. Probenbezeichnung:

4. Probennahme: Datum und Uhrzeit:

Probennehmer (Name, Dienststelle):

Bezeichnung und Ort der Entnahmestelle:

Entnahmestelle/Chargenbezeichnung

o Rottefläche /Miete

o Austrag aus Rottetrommel/Rottebox/

o Lagerfläche (lose Schüttung)/

Probennahmegeräte

o Bodenbohrer

Probenbehälter

o Kunststoff

Probe bei der Entnahme:

o ungesiebt

Entnommene Probenmenge:

Eindruck der Probe

Geruch:

Aussehen: Sonstiges:

o Schaufel

o Glas

o abgesiebt am:

o abgesackte Ware/ o Sonstiges/

o Sonstiges o Sonstiges

mm

Allfällige Bemerkungen zur Probennahme:

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

Seite 55

Einsicht in Rotteprotokoll genommen

Daten zur Rotteführung (Aufsetzung, Umsetzung, Lagerung etc.):

o ja

o nein

(Unterschrift des Probennehmers)

(Unterschrift des Anlagebetreibers)

5. Aufbewahrung der Proben bis zur Übergabe an die

Untersuchungsstelle:

o gekühlt o ungekühlt

6. Probenübermittlung

Transport:

o gekühlt

o ungekühlt

Sonstiges:

Datum der Übergabe / Übernahme:

Übergeber:

Übernehmer:

Unterschrift: Unterschrift:

Anmerkungen:

Dieses Protokoll ist vom Betreiber der Kompostierungsanlage

mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde

vorzulegen.

o Zutreffendes ankreuzen

Seite 56

Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,

Nr. 21

Anlage I

Protokoll

über die Entnahme von Bodenproben

Eigentümer bzw. Nutzungsberechtigter der Beprobungsfläche

(Name, Adresse):

Abwasserreinigungsanlage / Kompostierungsanlage (Bezeichnung,

Adresse):

Datum der Probennahme: o Erstuntersuchung o Folgeuntersuchung

Beprobungsfläche:

Gemeinde:

Katastralgemeinde:

Grundstücksnummer(n):

Lage innerhalb der Grundstücksgrenzen (Flurbezeichnung):

Ausmaß der Beprobungsfläche in ha und a:

Art der Beprobungsfläche (Ackerboden, Brache, . . .):

Entnahmetiefe:cm

Bearbeitungstiefe (bei Ackerböden):

. cm

Jedenfalls zu untersuchende Parameter:

pH-Wert, organische Substanz, Gesamtstickstoff, Phosphor*, Kalium *, Magnesium *, Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Quecksilber, Zink.

(Datum und Unterschrift des Eigentümers bzw. Nutzungsberechtigten) (Datum und Unterschrift des Anlagenbetreibers)

Untersuchungsstelle:

Datum der Übergabe / Übernahme:

Übergeber:

Unterschrift:

Übernehmer: . Unterschrift:

Dieses Protokoll ist zusammen mit dem Bodenuntersuchungszeugnis vom Anlagenbetreiber mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde vorzulegen.