LGBL_OB_19930331_21•Verordnung der o.ö. Landesregierung über die Ausbringung von Klärschlamm, Müll- und Klärschlammkompost auf Böden (O.ö. Klärschlamm-, Müll- und Klärschlammkompostverordnung)
LGBL_OB_19930331_21Verordnung der o.ö. Landesregierung über die Ausbringung von Klärschlamm, Müll- und Klärschlammkompost auf Böden (O.ö. Klärschlamm-, Müll- und Klärschlammkompostverordnung)Gazette31.03.1993
Nr. 21
Verordnung
der o.ö. Landesregierung vom 22. Februar 1993
über die Ausbringung von Klärschlamm, Müll- und Klärschlammkompost auf Böden (O.ö. Klärschlamm-, Müll- und Klärschlammkompostverordnung)
Auf Grund der §§ 3, 4 und 13 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991, LGBl. Nr. 115, wird verordnet:
§1
Grenzwerte für Schadstoffgehalte in Klärschlamm und Klärschlammkompost
Für Klärschlamm und Klärschlammkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:
SchadstoffGrenzwert
(mg/kg Trockensubstanz)
Blei400
Cadmium5
Chrom400
Kupfer400
Nickel80
Quecksilber7
Zink1.600
500
Summe der organischen Halogenverbindungen als adsorbierte organischgebundene Halogene (AOX)
je 0,2
(Nanogramm/kg Trockensubstanz)
Polychlorierte Biphenyle (PCB) für die Komponenten Nr. 28, 52, 101, 138, 153 und 180
100
Polychlorierte Dibenzodioxine/ Dibenzofurane (PCDD/PCDF) ausgedrückt
in 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalenten (TE) gemäß
Berechnungsformel laut Anlage C
§2
Klärschlammuntersuchungen auf PCB und PCDD/PCDF
(1)Klärschlammuntersuchungen im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf polychlo rierte Biphenyle (PCB) sind bei Abwasserreinigungsanla gen mit einer Ausbaugröße über 500 Einwohnergleich
werte durchzuführen und mindestens in folgenden Inter vallen zu wiederholen:
(2)Klärschlammuntersuchungen im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf polychlo rierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) sind bei Abwasserreinigungsanlagen mit einer Ausbaugröße über 20.000 Einwohnergleichwerte durchzuführen und
mindestens in folgenden Intervallen zu wiederholen:
des Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden-
(3)Wenn auf Grund besonderer Verhältnisse, wie ins
besondere spezieller Abwassereinleitungen oder der Ver
wendung bestimmter Fällungsmittel, der Verdacht einer
Überschreitung eines Grenzwertes (§ 1) besteht, hat die
Landesregierung gemäß § 3 Abs. 7 des O.ö. Boden
schutzgesetzes 1991 auch bei Abwasserreinigungsanla
gen mit einer Ausbaugröße kleiner/gleich 500 Einwohner
gleichwerte Untersuchungen auf polychlorierte Biphenyle
(PCB) und bei Abwasserreinigungsanlagen mit einer Aus
baugröße kleiner/gleich 20.000 Einwohnergleichwerte
Untersuchungen auf polychlorierte Dibenzodioxine/Di
benzofurane (PCDD/PCDF) anzuordnen.
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Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
§3
Klärschlammkompostuntersuchungen auf PCB und PCDD/PCDF
(1)Klärschlammkompostuntersuchungen im Sinne des
§ 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 auf po-
lychlorierte Biphenyle (PCB) sind bei allen Klärschlamm-
kompostierungsanlagen durchzuführen und mindestens
in folgenden Intervallen zu wiederholen:
einem Jahr, wenn bei zumindest einer gemäß § 1 zu
untersuchenden Komponente zwischen 70% und
100% des Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden;
zwei Jahren, wenn bei allen gemäß § 1 zu unter
suchenden Komponenten weniger als 70% des
Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden und nicht Z. 3 An
wendung findet;
drei Jahren, wenn die letzten zwei Untersuchungen
im Sinne des § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgeset
zes 1991 innerhalb von drei Jahren durchgeführt wur
den und hiebei bei allen gemäß § 1 zu untersuchen
den Komponenten jeweils weniger als 70% des
Grenzwertes (§ 1) erreicht wurden.
(2)Klärschlammkompostuntersuchungen im Sinne des
(3)Wenn auf Grund besonderer Verhältnisse, wie ins
besondere spezieller Kompostausgangsstoffe (Klär schlämme oder Strukturmaterialien), der Verdacht einer Überschreitung des Grenzwertes (§ 1) besteht, hat die Landesregierung gemäß § 3 Abs. 7 des O.ö. Boden
schutzgesetzes 1991 auch bei Klärschlammkompostierungsanlagen mit einer Ausbaugröße kleiner/gleich 2.000 m3 Fertigmaterial/Jahr Untersuchungen auf polychlorierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) anzuordnen.
§4 Grenzwerte für Schadstoffgehalte in Müllkompost
Für Müllkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:
SchadstoffGrenzwert
(mg/kg Trockensubstanz)
Blei500
Cadmium4
Chrom150
Kupfer400
Nickel100
Quecksilber4
Zink1.000
§5 Sonstige Gütekriterien für Müllkompost
Für Müllkompost, der auf Böden ausgebracht werden soll, werden gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 zusätzlich folgende Gütekriterien festgelegt:
BallaststoffKorngrößeHöchstgehalt
(mm)(%TS)
Glas ^22
Kunststoff a43
Eisen ^6,30
andere Metalle ä6,30,5
(1) Für Böden, auf die Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost ausgebracht werden soll, werden folgende Schadstoffgrenzwerte gemäß § 13 Abs. 1 Z. 1 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991 festgelegt:
SchadstoffGrenzwert
(mg/kg lufttrockener Boden)
Blei100
Cadmium1
Chrom100
Kupfer100
Nickel60
Quecksilber1
Zink300/150*
(2) Auf Böden mit einem pH-Wert unter 5,0 darf Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost nicht ausgebracht werden. Auf Böden mit einem pH-Wert von 5,0 bis 5,5 darf nur Klärschlamm, Müll- oder Klärschlammkompost mit einem CaO-Gehalt (Kalkgehalt) von mindestens 25% der Trockensubstanz ausgebracht werden.
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§7
Klärschlamm-, Müllkompost- und Klärschlammkompostprobe
(1) Die Probennahme, die Probenvorbereitung und die Untersuchung von Klärschlamm und Müllkompost sind,
soweit angeführt, nach den entsprechenden in der Anla ge A Z. 1 bezeichneten ÖNORMEN und Deutschen Indu
strienormen (DIN) durchzuführen. Für Klärschlammkom
post sind die entsprechenden Normen sinngemäß anzu
wenden.
(2) Die Probenvorbereitung und die Untersuchung von Klärschlamm und Klärschlammkompost auf polychlorierte Biphenyle (PCB) und polychlorierte Dibenzodioxine/ Dibenzofurane (PCDD/PCDF) sind nach dem Stand der Wissenschaft, orientiert an den in der Anlage B wieder gegebenen fachlichen Richtlinien und Quellen durchzu führen. Die Berechnung der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalente (TE) für polychlorierte Dibenzodioxine/Dibenzofurane (PCDD/PCDF) hat hiebei jedenfalls entspre
chend den in der Anlage C angeführten Formeln zu er folgen.
(3) In Fällen, für die keine entsprechenden Normen
oder fachlichen Richtlinien den Anlagen A Z. 1 bzw. B und C entnommen werden können, ist nach sonstigen
Normen bzw. Methoden vorzugehen, die dem Stand der Wissenschaft entsprechen.
§8 Bodenprobe
(1) Die Entnahme der Bodenprobe durch den Nut
zungsberechtigten gemäß § 4 Abs. 3 des O.ö. Boden schutzgesetzes 1991 hat unter Beachtung der in der An lage D angeführten Regeln zu erfolgen.
(2) Die Probenvorbereitung und die Untersuchung der Bodenprobe sind nach den in der Anlage A Z. 2 bezeich neten ÖNORMEN bzw. technischen Verfahren durchzu
führen. § 7 Abs. 3 gilt sinngemäß.
§9 Bescheinigungen
Eignungsbescheinigungen, Protokolle für Probennahmen sowie
Abgabebestätigungen sind nach dem jeweiligen Muster der Anlagen E
bis I zu erstellen.
§ 10 Inkrafttreten
Diese Verordnung tritt mit Ablauf des Tages ihrer Kundmachung im Landesgesetzblatt für Oberösterreich in Kraft; gleichzeitig tritt die O.ö. Klärschlammverordnung 1990, LGBl. Nr. 10, außer Kraft.
Für die o.ö. Landesregierung: Hofinger
Landesrat
Medieninhaber: Land Oberösterreich. Hersteller: Amtsdruckerei des Landes Oberösterreich. Beide: 4010 Linz, Klosterstraße 7.
Anlagen
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Anlage A
Verzeichnis der für verbindlich erklärten NORMEN*
Nr. M 6270 M 6290
M 6291 M 6293
M 6296 S 2023
1.1Probenahme
Für die nach § 3 vorgeschriebenen Untersuchungen des Klärschlammes erfolgt die Probenahme nach DIN 38414, Teil 1 (Ausgabe November 1986)') in dem Zustand des Klärschlammes, wie dieser auf die landwirtschaftlichen Flächen aufgebracht wird.
Zur Gewährleistung repräsentativer Analysenergebnisse sind Sammelproben auf folgende Weise herzustellen:
Vor dem Stichtag der Untersuchung sind von mindestens fünf verschiedenen Klärschlammabgaben jeweils fünf Liter Schlamm zu entnehmen und in einem geeigneten Behälter (z.B. aus Aluminium) zur Sammelprobe zu vereinigen. Die Probenahmen sollten nach Möglichkeit mehrere Tage auseinanderliegen.
Aus der sorgfältig gemischten Sammelprobe wird eine Teilmenge entnommen, die ausreicht, um für sämtliche vorgeschriebenen Untersuchungsparameter vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten.
Die Teilmenge wird in einen gut verschließbaren, geeigneten Behälter (z.B. aus Aluminium) abgefüllt und umgehend der Untersuchungsstelle zugestellt.
1.2Probevorbereitung
Die zur Untersuchung gelangende Schlammprobe wird unmittelbar vor der Entnahme einer Teilprobe anhaltend gemischt. Wenn die Gefahr einer Entmischung besteht, ist die Teilprobe während des Mischens zu entnehmen.
Für sämtliche Untersuchungsparameter, die aus der Trockenmasse bestimmt werden, ist eine Teilprobe zu entnehmen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Untersuchungen zu gewährleisten. Für die Gefriertrocknung wird ebenfalls eine Teilprobe entnommen, die mindestens ausreicht, um vier parallele Bestimmungen nach den Abschnitten 1.3.3.1 und 1.3.3.2 durchzuführen.
Die Gefriertrocknung ist so durchzuführen, daß Verdampfungsverluste der zu untersuchenden Stoffe vermieden werden. Insbesondere ist darauf zu achten, daß die Probe während der Gefriertrocknung nicht antaut. Klärschlämme mit hohem Wassergehalt sollten vor der Gefriertrocknung durch Zentrifugieren teilentwässert werden. Das abgetrennte Zentrifugal soll keine Partikel enthalten.
1.3Durchführung der Untersuchungen
Beim Arbeiten mit frischem und gefriergetrocknetem Klärschlamm sind die üblichen Sicherheitsregeln für das Arbeiten in mikrobiologischen Laboratorien2) einzuhalten. Wenn die Untersuchungsergebnisse nicht beeinflußt werden, kann gegebenenfalls eine Teilmenge des frischen bzw. gefriergetrockneten Schlammes für die entsprechenden Untersuchungen sterilisiert werden (z.B. durch 3Qminütiges Erhitzen der Probe bei 70° C).
Für jeden Untersuchungsparameter sind mindestens zwei parallele Untersuchungen auszuführen, und als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der beiden Werte anzugeben. Gleichwertige Methoden sind zugelassen.
1.3.1Bestimmung der Schwermetalle, der Nährstoffe, des pH-Wertes, des Trockenrückstandes, des Glühverlustes und der adsorbier ten organisch gebundenen Halogene (AOX)
Die vorgeschriebenen Untersuchungen dieser Parameter sind nach den in Tabelle 1 aufgeführten Untersuchungsmethoden durchzuführen.
1.3.2Bestimmung der basisch wirksamen Stoffe
I.Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode ist anwendbar bei Klärschlämmen, die Calcium und Magnesium in basisch wirksamer Form (z.B. als Oxid, Hydroxid und Carbo-nat) enthalten.
II.Prinzip
Die Substanz wird mit Säure in Lösung gebracht und der Säureüberschuß zurücktitriert. Die basisch wirksamen Stoffe werden als % CaO angegeben.
IM.Chemikalien
111.1 Salzsäure-Lösung
c (HCL) = 0,5 mol/l .
111.2 Natronlauge-Lösung
c (NaOH) = 0,25 mol/l
111.3 Phenolphthaleinlösung
w (Phenolphthalein) = 1% in Ethanol (w
IV.Übliche Laborgeräte
¦) Bezugsquelle siehe Abschnitt 5.
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Danach wird abgekühlt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt,
geschüttelt und filtriert. In 100 ml Filtrat = 0,25 g Substanz wird
die Titration zu Ende geführt (verbrauchte Laugenmenge = y ml).
VI.Berechnung
Der Gehalt an basisch wirksamen Stoffen wbas in % CaO wird nach
folgender Formel berechnet: Wbas = (A-0,5 B) ¦ C = (50-y-y) ¦ 1,402
B = (x + 2y)(ml)
A: Vorlage an Salzsäure-Lösung in ml (Faktor 1,00)
B: Verbrauch an Natronlauge-Lösung in ml (Faktor 1,00)
x: Verbrauch an Natronlauge-Lösung bis zum Auftreten einer Trübung
y: Verbrauch an Natronlauge-Maßlösung nach erfolgter Filtration
C: Umrechnungsfaktoren
Ci = 1,402 für CaO
C2 = 2,502 für CaCO3
1.3.3Bestimmung der polychlorierten Biphenyle (PCB), der
polychlorierten Dibenzodioxine (PCDD) und polychlorierten
Dibenzofurane
(PCDF)
1.3.3.1 Bestimmung der polychlorierten Biphenyle
I.Grundsätze
111.1Lösungsmittel für die Rückstandsanalyse
n-Dodecan, n-Hexan und Isopropanol, falls erforderlich, weitergehend gereinigt, z.B. über eine hocheffektive Destillationskolonne redestilliert.
111.2 Wasser, entmineralisiert
111.3 Trockenmittel
111.3.1Natriumsulfat, wasserfrei
Das Natriumsulfat wird, falls erforderlich, zur Reinigung und Trocknung mindestens zwei Stunden bei 550° C im Muffelofen geglüht.
111.3.2Magnesiumperchlorat
111.4 Tetrabutylammoniumhydrogensulfat (TBA)
111.5 Natriumsulfit
111.6 TBA-Sulfit-Reagenz
3,39 g Tetrabutylammoniumhydrogensulfat werden in einen 100 ml MeBkolben auf 0,01 g genau eingewogen, in entmineralisiertem Wasser gelöst und mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wird in einem 250 ml Scheidetrichter dreimal mit 20 ml n-Hexan extrahiert und mit 25 g Natriumsulfit gesättigt. Die Lösung sollte nicht länger als einen Monat aufbewahrt werden.
') Siehe Methodenbuch Bd. II des VDLUFA "Untersuchung von Düngemitteln".
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111.7 Silbernitrat
111.8 Packungsmaterialien für Säulenchromatographie
111.8.1Aluminiumoxid
Aluminiumoxid W 200, basisch oder neutral, Aktivität Super 1 Woelm oder gleichwertig, wird 16 Stunden bei 150° C oder zwei Stunden bei 400° C getrocknet.
89 g des getrockneten Aluminiumoxids werden mit 11 g Wasser versetzt und in einer verschlossenen Flasche so lange geschüttelt, bis alle Klumpen verschwunden sind. Die Mischung wird vor der ersten Verwendung mindestens 16 Stunden in einer verschlossenen Flasche aufbewahrt.
111.8.2Kieselgel
Kieselgel 60, 0,063-0,200 mm (70-230 mesh), z.B. Merck Qualität Nr. 7754, oder gleichwertig, wird 16 Stunden bei 200° C getrocknet, im Exsikkator über Magnesiumperchlorat abgekühlt und dort maximal für 14 Tage aufbewahrt.
Hl.8.3 Silbernitrat/Kieselgel-Mischung
10 g Silbernitrat werden in 40 ml Wasser gelöst und portionsweise in 90 g aktiviertes Kieselgel nach Abschnitt III.8.2 gegeben. Die Mischung
wird so lange geschüttelt, bis keine Klumpen mehr vorhanden sind und anschließend im Trockenschrank innerhalb von fünf Stunden von 70° C auf 120° C aufgeheizt.
Das Gemisch wird zur Aktivierung 15 Stunden auf 125° C erhitzt, im Exsikkator über Magnesiumperchlorat abgekühlt, in eine braune Flasche
gefüllt und dort für maximal 14 Tage aufbewahrt.
IM.9.Gase
111.9.1Trägergas
Helium oder Wasserstoff, jeweils mit einem Volumenanteil =99,99%.
111.9.2Hilfsgase
Gasgemisch bestehend aus 95 Volumenteilen Argon und fünf Volumenteilen Methan; alternativ Stickstoff, jeweils mit einem Volumenanteil 99,99%. Stickstoff, gereinigt und ölfrei für das-Einengen kleiner Extraktvolumina.
111.10 Kalibrier- und Referenzsubstanzen
III.10.1 PCB-Einzelkomponenten
PCB 28
PCB 52
PCB 101
PCB 138
PCB 153
PCB 180
PCB 209 (interner Standard)
Als Stammlösungen werden die Einzelkomponenten als Gemisch mit einem
Gehalt je Komponente von z.B. 10 //g/ml in Hexan gelöst. Die
Arbeitsstandards werden durch Verdünnen der Stammlösung(en) mit n-
Hexan so hergestellt, daß sich unter den gegebenen gaschromatogra-
phischen Bedingungen eine lineare Anzeige des
Elektroneneinfangdetektors über den gewählten Arbeitsbereich ergibt.
Im allgemeinen sind hierfür Geharte von 2 /ig/l bis 20 //g/l ausreichend.
Zu allen Arbeitsstandard%wird eine gleich große Masse von Decachlorbiphenyl als interner Standard zugegeben. Diese Masse sollte so bemessen werden, daß das Meßsignal des internen Standards im linearen Arbeitsbereich größer ist als das Meßsignal der einzelnen PCB-Kom-ponenten des Arbeitsstandards mit dem höchsten PCB-Gehalt. Bei einem Arbeitsbereich von 2 //g/l bis 20 //g/l und einem Injektionsvolumen von 1-2 ß\ könnte z.B. eine Konzentration an internem Standard von 20 //g/l ausreichen.
Auch die Klärschlammprobe wird vor der Extraktion mit so viel internem Standard versetzt, daß das Meßsignal des internen Standards in. der Meßlösung nach Abschnitt V.2.1.2 beziehungsweise V.2.2 größer ist als das Meßsignal der einzelnen PCB-Komponenten in dieser Lösung, jedoch nicht mehr als das Zehnfache dessen beträgt. Eine Zugabe von 500 ng Decachlorbiphenyl ergibt bei dem hier beschriebenen Vorgehen einen entsprechenden Gehalt in der Meßlösung von 20 //g/l.
IM.10.2 Technische PCB-Gemische
Zur Peakmustererkennung und zur Beurteilung der Trennleistung des gaschromatographischen Systems werden technische PCB-Gemische eingesetzt. Neben den einzelnen Produkten Clophen" A30, A40, A50 und A60 oder den entsprechenden ArochlorgemischenR wird für den oben genannten Zweck insbesondere eine Mischung aus ClophenH A40 und A60 z. B. mit einer Konzentration von jeweils 2 //g/ml verwendet. 2,4,4'-Trichlorbiphenyl
2,2',5,5'-Tetrachlorbipheny!
2,2',4,5,5'-Pentachlorbiphenyl
2,21,3,4,5,5'-Hexachlorbiphenyl
2,2',4,4',5,5'-Hexachlorbiphenyl
2,2',3,4,4',5,5'-Heptachlorbiphenyl
Decachlorbiphenyl
IV.
Geräte
Alle mit der Probe und ihren Lösungen/Extrakten in Berührung kommenden Geräte müssen einen Reinheitsgrad aufweisen, der die Bestimmung der PCB-Komponenten im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens gestattet. Dies ist durch regelmäßige Blindwertuntersuchungen zu prüfen und gegebenenfalls durch zusätzliche Reinigungsmaßnahmen zu gewährleisten.
IV.1Übliche Laborgeräte
IV.2Gefriertrocknungsanlage
IV.3Kapillargaschromatograph mit Elektroneneinfangdetektor (ECD)
IV.4Gaschromatographische Trennsäule
Siehe DIN 51527 Teil 1'), Abschnitt 5,3 (4) und DEV F2'), Abschnitt
7.2.2 (5).
IV.5Säulen zur flüssigchromatographischen Vorreinigung Glassäulen verschiedener Länge (z.B. 150 bis 250 mm) mit einem Innendurchmesser von 6 mm unten auslaufend zu einer Spitze mit ca. 40 mm Länge und am oberen Ende mit einem Reservoir versehen, z.B. 50 mm Länge mit 20 mm i.D.
Bei den nachfolgend beschriebenen Trennsäulen ist das Elutionsverhalten der PCB auf der Säule mit einem Gemisch der sechs PCB-Komponenten und Decachlorbiphenyl regelmäßig, mindestens jedoch bei jeder neuen Charge des Packungsmaterials zu überprüfen.
IV.5.1 Aluminiumoxid-Trennsäule
Eine Chromatographiesäule nach Abschnitt IV.5 wird mit einem
Glaswollpfropfen versehen und mit 2 g in n-Hexan aufgeschlämmtem
Aluminiumoxid (siehe Abschnitt 111.8.1) gefüllt.
IV.5.2 Silbernitrat/Kieselgel-Trennsäule
Eine Glassäule nach Abschnitt IV.5 wird mit einem Glaswollpfropfen versehen, mit einer 5 mm hohen Schicht von wasserfreiem Natriumsulfat, darüber mit 2 g Silbernitrat/Kieselgel-Mischung nach Abschnitt III.8.3 und darüber wiederum mit einer 5 mm hohen Schicht von wasserfreiem Natriumsulfat gefüllt. Die Säule muß vor jeder Reinigung frisch hergestellt werden.
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V.2.1 Reinigung mit TBA und Aluminiumoxid
V.2.1.1 Entfernung von Schwefel und schwefelhaltigen
Verbindungen (22)
2 ml des Extraktes nach Abschnitt V.1 oder gegebenenfalls ein
anderes geeignetes Aliquot werden mit 1 ml Isopropanol und 1 ml TBA-
Sulfit Reagenz versetzt und mindestens zwei Minuten kräftig
geschüttelt. Sollte sich danach kein kristalliner Niederschlag
gebildet haben, werden sooft jeweils 100 mg Natriumsulfit zugesetzt
und geschüttelt, bis ein kristalliner Niederschlag verbleibt. Nach
Zugabe von 5 ml Wasser wird nochmals zwei Minuten geschüttelt. Die
Hexanphase wird abgetrennt und die wäßrige Phase zweimal mit wenig
n-Hexan nachextrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden
mit Natriumsulfat getrocknet und abfiltriert. Das Natriumsulfat wird
zweimal mit wenig n-Hexan gewaschen, und die gesamte n-Hexanphase
wird schonend mit Stickstoff auf 1 ml eingeengt.
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VIII.Auswertung
VIII.1 Identifizierung
Die PCB-Kongeneren in der Probe werden identifiziert, indem die
Retentionszeiten der jeweiligen Peaks in den Proben-Gaschromatogram-
men mit den unter denselben Bedingungen gemessenen Bezugslösungen
oder mit jenen eines Gaschromatogrammes des mit den gesuchten
Substanzen aufgestockten Probeextraktes verglichen werden (siehe DEV
F2, Abschnitt 11.1 (5)). Dabei sollten möglichst auf zwei
Kapillarsäulen unterschiedlicher Polarität bei den erwarteten
substanzspezifischen Retentionszeiten jeweils übereinstimmende Peaks
auftreten. Ist eine sichere Identifizierung einzelner PCB mit zwei
Kapillarsäulen nicht möglich, z.B. bei stark belasteten Proben oder
Störung durch Tetrachlordiphenylmethane, dann ist gegebenenfalls ein
anderes Nachweisverfahren heranzuziehen, z.B. die
Massenspektrometrie in Form der GC/MS-Kopplung.
milE
(12) (9) (10) (15) (20)
X.
Blindwerte
Zur Kontrolle des Untersuchungsverfahrens ist pro Analysenserie mindestens ein Methodenblindwert zu messen. Dazu wird das gesamte Verfahren ohne Probe durchgeführt.
Bei einem signifikanten Blindwert sind die Informationswerte von Kalibrierung und Probenmessung zu korrigieren, wenn der Blindwert durch Optimierung der GC-Trennung oder Reinigung der Chemikalien und Geräte nicht weiter verringert werden kann.
XI.
Angabe der Ergebnisse
Die Ergebnisse werden als arithmetischer Mittelwert aus zwei separaten Bestimmungen (Extraktionen) gebildet. Dabei werden die Massenkonzentrationen /Sij der sechs PCB-Kongenere einzeln in mg/kg Klärschlammprobe, gerundet auf 0,01 mg/kg angegeben. XII.Analysenbericht
Der Bericht soll sich auf dieses Verfahren beziehen und folgende Einzelheiten enthalten:
1.3.3.2 Bestimmung der polychlorierten Dibenzodioxine und polychlorierten Dibenzofurane
I.
Grundsätze
Das folgende Bestimmungsverfahren ist für die aus Vorsorgegründen nach § 3 Abs. 6 vorgeschriebene Ermittlung ausgewählter PCDD- und PCDF-Kongenere in Klärschlamm anzuwenden.
Es stellt ein Untersuchungskonzept dar und ist derart zusammengestellt, daß es die notwendigen und möglichen Elemente einer Analysenmethode zusammenfaßt, bei deren Beachtung und Anwendung in spurenanalytisch erfahrenen Laboratorien und regelmäßiger Durchführung der Maßnahmen zur Qualitätssicherung und - kontrolle für die Durchführung der AbfKlärV ausreichend sichere Ergebnisse erhalten werden.
II.Kurzbeschreibung
Die gefriergetrocknete Klärschlammprobe wird mit13C-markierten PCDDund PCDF-Standards versetzt und mit Toluol extrahiert. Die zugesetzten Standards und die in der Probe gegebenenfalls enthaltenen PCDD/PCDF-Kongenere werden von störenden Begleitstoffen weitgehend befreit, durch Kapillargaschromatographie aufgetrennt und anschließend massenspektrometrisch nach der MID(Multiple ion detection)-Technik bestimmt, wobei der Quantifizierungsschritt nach der Isotopenverdünnungsmethode erfolgt.
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III.Geräte und Chemikalien
Alle mit der Probe und ihren Lösungen/Extrakten in Berührung kommenden Geräte müssen im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens frei von PCDD und PCDF sein. Alle Chemikalien müssen einen Reinheitsgrad aufweisen, der die massenspektrometrische Bestimmung von PCDD und PCDF im Rahmen der Nachweisgrenze des Verfahrens gestattet. Dies ist durch regelmäBige Blindwertuntersuchungen zu prüfen und zu gewährleisten.
111.1 Übliche Laborgeräte
111.2 Gaschromatograph für Kapillarchromatographie
111.3 Massenspektrometer mit Auswerteeinheit
111.4 Gaschromatographische Trennsäulen
111.5Trennsäulen/Packungsmaterialien für mehrstufige
Säulenchromatographie
IM.6Kalibrierungssubstanzen
Für die nach Isotopenverdünnungsmethode durchzuführende Quantifizierung wird eine Lösung von 13C-markierten PCDD- und PCDF-Standards verwendet, die pro Homologengruppe jeweils ein PCDDbeziehungsweise PCDF-Isomer enthält.
IV.Probenvorbereitung (Extraktion und Anreicherung)
Die mehrstufige Probenvorbereitung kann bei den qualifizierten und erfahrenen Untersuchungsstellen in den einzelnen Stufen durchaus verschieden sein. Dies ist zulässig, da mit der die Untersuchung begleitenden Qualitätssicherung und -kontrolle die Vergleichbarkeit der bei den unterschiedlichen Untersuchungsstellen gewonnenen Ergebnisse gesichert ist. Im folgenden ist ein Beispiel für eine erprobte und in vielen Untersuchungslabors angewandte Vorgehensweise
(24) niedergelegt4):
50 g (in Einzelfällen auch weniger) der gefriergetrockneten und gemahlenen Probe werden mit folgenden "C-markierten PCDD und PCDF versetzt: je 5 ng 2,3,7,8-TetraCDD, 2,3,7,8-TetraCDF, 1,2,3,7,8- PentaCDD, 1,2,3,7,8-PentaCDF, 1,2,3,6,7,8-HexaCDD und 1,2,3,4,7,8- HexaCDF sowie je 10 ng 1,2,3,4,6,7,8-HeptaCDD, 1,2,3,4,6,7,8- HeptaCDF, OctaCDD und OctaCDF.
Die Probe wird anschließend in einer Soxhlet-Apparatur 20 h mit Toluol extrahiert. Der Toluolextrakt wird auf circa 25 ml eingeengt. In einigen Fällen kann der Extrakt nur auf etwa 40 ml eingeengt werden, da dann bereits eine gallertartige Masse vorliegt. Der Extrakt wird anschließend mit Benzol auf 100 ml verdünnt. In den Fällen, in denen der Extrakt nur auf etwa 40 ml eingeengt werden kann, wird mit Benzol auf 200 ml aufgefüllt. Die im folgenden in Klammern angegebenen Werte beziehen sich auf die Proben, die in 200 ml Benzol aufgenommen worden sind. In eine Chromatographiesäule (60 x 4 cm) werden 50 g (bzw. 75 g) Aluminiumoxid eingefüllt und mit 50 g Natriumsulfat überschichtet. Der Extrakt wird auf die Säule aufgetragen und mit 300 ml (beziehungsweise 400 ml) Benzol und 300 ml (beziehungsweise 500 ml) n-Hexan/Dichlormethan (98:2) eluiert. Die Eluate werden verworfen. Anschließend wird mit 300 ml n-Hexan/Dichlor-methan (1:1) die PCDD/PCDF-Fraktion eluiert. Nach einem Lösungsmittelwechsel in n-Hexan werden die Proben an einer "gemischten" Säule aus Kieselgel (2 g), Kieselgel/NaOH (5 g), Kieselgel (2 g), Kieselgel/HiSOi (10 g), Kieselgel (2 g) und Kieselgel/AgNCb (5 g) Chromatographien. Eluiert wird mit 300 ml n-Hexan. Das Eluat wird auf circa 5 ml eingeengt und anschließend an einer Säule (30 x 2,5 cm), gefüllt mit BioBeads S-X3, mit Cyclohexan/Ethylacetat (1:1) als Elutionsmittel chromatographiert. Die Fraktion von 100-160 ml enthält die PCDD/PCDF. Sie wird auf wenige Milliliter eingeengt, in ein 3 ml Probengläschen überführt, das Lösungsmittel im Stickstoffstrom abgeblasen und der "Rückstand" mit circa 50 p\ Toluol aufgenommen. Nachdem die Wandung des Probegläschens mit dem Lösungsmittel sorgfältig gespült wurde, werden 5 ng 13C6-1,2,3,4-TetraCDD zugesetzt und das Volumen der Probenlösung auf circa 20 p\ reduziert.
V.Gaschromatographisch/massenspektrometrische Analyse (GC/MS)
Die Identifizierung und Quantifizierung der 17 für die TCDD-Toxizitätsäquivalentberechnung heranzuziehenden PCDD/PCDF-Kongenere erfolgt mit Kapillargaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion. Bei der Durchführung dieses Schrittes ist die VDI-Richtlinie 3499 (23) anzuwenden.
VI.Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle
In Ergänzung beziehungsweise Abänderung der Ausführungen unter 1.3.3.1/IX. dieses Anhanges gelten die folgenden Festlegungen:
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
Seite 47
1.3.3.3 Literatur
(1) DIN (Hrsg.)
(2) DIN (Hrsg.)
(3) DIN (Hrsg.)
(4) DIN (Hrsg.)
(5) Fachgruppe Wasserchemie in der GDCh (Hrsg.)
(6) Leschber, Ft., Taradellas, J., L'Hermite, P.L.
(7) Taradellas J., Muntau, H., Leschber, R.
(8) Beck, H., Mathar, W.
(9) Verband Deutscher Landwirt
schaftlicher Untersuchungs- und
Forschungsanstalten (Hrsg.)
(10) Verband Deutscher Landwirt
schaftlicher Untersuchungs- und
Forschungsanstarten (Hrsg).
(11) Ballschmiter, K.,
Schäfer, W.,
Buchen, H.
(12) American Chemical Society's
Committee on Environmental
Improvement (Hrsg.)
(13) Buchholz, H"
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Tuinstra, L.G.M.Th.
(14) Tuinstra, L.G.M.Th.,
Rcos, A.H.,
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(15) Erickson, M.D.
(16) Erickson, M.D.
(17) U.S. Environmental
Protection Agency (Hrsg.)
(18) ISO (Hrsg.)
(19) Kampe, W.,
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Bestimmung des Wassergehaltes und des Trockenrückstandes bzw. der Trockensubstanz. DIN 38414 Teil 2, Beuth Verlag, Berlin 1985 AufschluB mit Königswasser zur nachfolgenden Bestimmung des säurelöslichen Anteils von
Metallen.
DIN 38414 Teil 7, Beuth Verlag, Berlin 1983
Bestimmung polychlorierter Biphenyle. DIN 51527 Teil 1, Beuth
Verlag, Berlin 1987
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffe (Gruppe F), Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen und Organochlorpestiziden in Wasser (F 2). VCH-Verlagsges. mbH, Weinheim 1985
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Interne Laborkontrolle in der Rückstandsanalytik von Chlorkohlenwasserstoffen. VDLUFA-Schriftenreihe, VDLUFA Verlag, Darmstadt 1980
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(24)Hagenmaier, H.,Untersuchungen von ausgewählten Böden und
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WeoerruB, U.,
Institut für Organische Chemie,
Universität Tübingen
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21Seite 49
Anlage C Berechnung der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-Toxizitätsäquivalente
(TE)
Zur Berechnung der Summe der 2-, 3-, 7-, 8-TCDD-
Toxizitätsäquivalente (TE) werden die jeweiligen
Massenkonzentrationen mit den nachstehenden Faktoren multipliziert
und die Produkte addiert:
KongenerÄquivalenz-Faktor
2, 3, 7, 8 - TCDD1
1,2, 3,7, 8-PeCDD0,5
1,2, 3, 4,7, 8-HxCDD0,1
1,2,3, 7, 8, 9 -HxCDD0,1
1.2,3, 6, 7, 8 - HxCDD0,1
1,2,3, 4, 6, 7, 8 -HpCDD0,01
OCDD0,001
2.3,7, 8-TCDF0,1
2, 3, 4, 7, 8 - PeCDF0,5
1,2, 3, 7, 8-PeCDF0,05
1,2, 3, 4,7, 8 - HxCDF0,1
1,2, 3, 7, 8, 9 -HxCDF0,1
1,2, 3, 6, 7, 8 -HxCDF0,1
2, 3, 4, 6, 7, 8 - HxCDF0,1
1,2, 3, 4,6, 7, 8-HpCDF0,01
1,2,3,4, 7,8, 9 -HpCDF0,01
OCDF0,001
Seite 50Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,
Anlage D
Entnahme von Bodenproben
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück, Nr. 21Seite 51
Anlage E
(Behördenbezeichnung)
_, am
Eignungsbescheinigung
Der Klärschlamm / Klärschlammkompost / Müllkompost der Abwasserreinigungsanlage / Kompostierungsanlage
in der Lagerstätteist gemäß § 3 Abs. 2 des O.ö. Bodenschutzgesetzes 1991, LGBl. Nr. 115, zur Ausbringung auf Böden geeignet.
Die Eignungsbescheinigung ist längstens gültig bis:/
Sie verliert vorher ihre Gültigkeit mit der Ausstellung einer neuen Eignungsbescheinigung oder mit ihrer Ungültigkeitserklärung. Die Grenzwertüberschreitung bei o Kupfer o Zink beträgt%. Bei einer Grenzwertüberschreitung ist die gemäß § 5 O.ö. Bodenschutzgesetz 1991 auf die Ausbringungsfläche anzurechnende Ausbringungsmenge in der Abgabebestätigung auszuweisen.
Unterschriftsklausel
Diese Eignungsbescheinigung ist vom Betreiber der Abwasserreinigungs-/Kompostierungsanlage mindestens 10 Jahre aufzubewahren und der Behörde auf Verlangen vorzulegen.
Beilage: Analysenbefund
Seite 52Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993,
o Zutreffendes ankreuzen * Nichtzutreffendes streichen * *
Gegebenenfalls ausfüllen
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
Seite 53 Anlage G
(Behördenbezeichnung)
_, am
Protokoll
über die Entnahme von Klärschlammproben
Abwasserreinigungsanlage (Bezeichnung, Adresse):
EGW:
Anlaß der Probennahme:
Probenbezeichnung:
Entnahmestelle:
Trockenbeeto
Schlammteicho
Siloo
Faulturmo
Nacheindickero
Emscherbrunneno
Presseo
o
Probennahmegerät:
Schöpfbechero
Schöpfgeräto
Schlammstechero
Schlammhebero
Grad der Stabilisierung: stabilisiert o nicht stabilisiert o
Aufbewahrung: ungekühlt o gekühlt o tiefgekühlt o
Transport: ungekühlt o gekühlt o tiefgekühlt o
Probennahme:
(Name, Dienststelle des Probennehmers)
am
(Unterschrift des Probennehmers)
(Unterschrift des Anlagenbetreibers)
Art der Probenübermittlung: Gebinde: Glaso 1/2 Liter
o
Kunststoff o 1/1 Liter o 2/1 Liter o
Untersuchungsstelle:
Datum der Übergabe / Übernahme:
Übergeber:*
Unterschrift:
Übernehmer: Unterschrift:
Dieses Protokoll ist vom Betreiber der Abwasserreinigungsanlage
mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde
vorzulegen.
o Zutreffendes ankreuzen
Seite 54
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
Anlage H
(Behördenbezeichnung)
_, am
Protokoll
über die Entnahme von Müll-/Klärschlammkompostproben
Rotteverfahren:
Anlaß der Probennahme:
Probenbezeichnung:
Probennahme: Datum und Uhrzeit:
Probennehmer (Name, Dienststelle):
Bezeichnung und Ort der Entnahmestelle:
Entnahmestelle/Chargenbezeichnung
o Rottefläche /Miete
o Austrag aus Rottetrommel/Rottebox/
o Lagerfläche (lose Schüttung)/
Probennahmegeräte
o Bodenbohrer
Probenbehälter
o Kunststoff
Probe bei der Entnahme:
o ungesiebt
Entnommene Probenmenge:
Eindruck der Probe
Geruch:
Aussehen: Sonstiges:
o Schaufel
o Glas
o abgesiebt am:
o abgesackte Ware/ o Sonstiges/
o Sonstiges o Sonstiges
mm
Allfällige Bemerkungen zur Probennahme:
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
Seite 55
Einsicht in Rotteprotokoll genommen
Daten zur Rotteführung (Aufsetzung, Umsetzung, Lagerung etc.):
o ja
o nein
(Unterschrift des Probennehmers)
(Unterschrift des Anlagebetreibers)
Untersuchungsstelle:
o gekühlt o ungekühlt
Transport:
o gekühlt
o ungekühlt
Sonstiges:
Datum der Übergabe / Übernahme:
Übergeber:
Übernehmer:
Unterschrift: Unterschrift:
Anmerkungen:
Dieses Protokoll ist vom Betreiber der Kompostierungsanlage
mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde
vorzulegen.
o Zutreffendes ankreuzen
Seite 56
Landesgesetzblatt für Oberösterreich, Jahrgang 1993, 11. Stück,
Nr. 21
Anlage I
Protokoll
über die Entnahme von Bodenproben
Eigentümer bzw. Nutzungsberechtigter der Beprobungsfläche
(Name, Adresse):
Abwasserreinigungsanlage / Kompostierungsanlage (Bezeichnung,
Adresse):
Datum der Probennahme: o Erstuntersuchung o Folgeuntersuchung
Beprobungsfläche:
Gemeinde:
Katastralgemeinde:
Grundstücksnummer(n):
Lage innerhalb der Grundstücksgrenzen (Flurbezeichnung):
Ausmaß der Beprobungsfläche in ha und a:
Art der Beprobungsfläche (Ackerboden, Brache, . . .):
Entnahmetiefe:cm
Bearbeitungstiefe (bei Ackerböden):
. cm
Jedenfalls zu untersuchende Parameter:
pH-Wert, organische Substanz, Gesamtstickstoff, Phosphor*, Kalium *, Magnesium *, Blei, Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Quecksilber, Zink.
(Datum und Unterschrift des Eigentümers bzw. Nutzungsberechtigten) (Datum und Unterschrift des Anlagenbetreibers)
Untersuchungsstelle:
Datum der Übergabe / Übernahme:
Übergeber:
Unterschrift:
Übernehmer: . Unterschrift:
Dieses Protokoll ist zusammen mit dem Bodenuntersuchungszeugnis vom Anlagenbetreiber mindestens 10 Jahre aufzubewahren und auf Verlangen der Behörde vorzulegen.
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